傅里葉紅外光譜儀相較于傳統色散型儀器,采用多路傳輸技術,能在一次測量中同時獲取所有頻率的信息,大大縮短了掃描時間。對于穩定樣品,多次掃描累加平均可進一步改善信噪比;用戶可根據需求選擇不同檔位的分辨率設置,滿足多樣化實驗要求。干涉儀動鏡的準確驅動及He-Ne激光器對光程差的準確測量,確保了波數精度和準確性,有利于辨別相近譜線;
無狹縫設計使輻射通量增加,檢測器接收到的信號更強,特別適合弱信號光譜的檢測。相比色散型儀器,其能量利用率更高,有效提升了分析靈敏度;通過更換分束器和光源等元器件,一臺FTIR即可研究近紅外、中紅外至遠紅外區的完整光譜,適應復雜體系的多組分分析需求;無需對樣品進行預處理(如消解或染色),可直接測試固體、液體、薄膜甚至表面涂層,簡化了實驗流程并保留了樣品原始狀態信息。
傅里葉紅外光譜儀的測定步驟:
1.開機預熱:打開儀器電源,按照操作手冊的要求進行初始化設置,并讓儀器預熱一段時間,以確保其性能穩定。不同型號的儀器預熱時間可能有所不同,一般需要幾分鐘到十幾分鐘不等。
2.樣品制備
-固體樣品:通常采用壓片法,將適量的干燥樣品與溴化鉀(或其他合適的稀釋劑)混合研磨均勻后,在壓片機上壓制成透明的薄片;也可采用糊狀法,把樣品分散在石蠟油等介質中制成糊狀物用于測試。對于一些特殊要求的樣品,如鹽酸鹽類,標準規定要用KCL代替溴化鉀進行壓片,以避免離子交換現象影響結果。
-液體樣品:可直接滴加到鹽窗片上形成液膜,或者使用液體池進行測量;還可以將液體注入特制的比色皿中進行檢測。
-氣體樣品:需使用專門的氣體吸收池來盛裝氣體進行測試。
3.背景掃描(空白校正):在進行樣品測試前,先掃描空光路的背景信號。這一步驟是為了扣除環境中雜質、溶劑等因素對測量結果的影響,提高數據的準確性。
4.放置樣品并掃描:將準備好的樣品放入樣品池或相應的位置,然后啟動掃描程序,儀器會對樣品進行采集數據。如果是單光束型傅里葉紅外分光光度計,實驗室里的二氧化碳含量不能太高,因此實驗時應控制實驗人數,注意適當通風換氣,防止二氧化碳干擾測試結果。
5.數據處理與分析:掃描完成后,使用專業的光譜處理軟件對得到的數據進行處理,如曲線平滑、峰形分析、峰面積計算等操作,以獲取更詳細的信息。根據樣品的特征吸收峰位置及強度,可以推斷出樣品中所含官能團的種類和相對含量等信息。
6.保存與打印結果:根據需要,將處理好的紅外光譜圖保存到計算機中,或者打印出來以供后續研究和報告使用。